聚二氰丙基硅氧烷气相毛细管柱

 聚二氰丙基硅氧烷气相毛细管色谱柱（SupelcoSP-2560气相毛细管色谱柱）

固定相：聚二氰丙基硅氧烷

色谱柱规格: 100m×0.25mm, 0.2μm

USP代码：该色谱柱满足USP G5要求

最高使用温度：250 °C

订货号：24056

色谱柱应用：高极性的聚二氰丙基固定相色谱柱设计用于脂肪酸甲酯（FAME）几何构象（顺式/反式）异构体的深度分离。它对于FAME异构体的应用极为有效。满足2020版《中国药典》脂肪酸甲酯分离要求。

分析方法：除另有规定外，取供试品100mg，置50ml回流瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液4ml，在水浴中加热回流直至油滴消失（通常约10分钟），放冷，加14% BF3甲醇溶液5ml，再在水浴中加热回流5分钟，放冷，加异辛烷2ml，继续在水浴中加热回流1分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，摇匀，静置使分层，取上层液，经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液。分别取油酸甲酯、反式油酸甲酯、亚油酸甲酯顺反异构体混合溶液和亚麻酸甲酯顺反异构体混合溶液适量，加异辛烷溶液并稀释制成每1ml中约含油酸甲酯1mg，反式油酸甲酯1mg，亚油酸甲顺反异构体2.5mg、亚麻酸甲酯顺反异构体2.5mg的溶液，作为系统适用性溶液。照气体色谱法（通则0521）试验，采用以聚二氰丙基硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管色谱柱（100m×0.25mm，0.2um），起始温度为163℃，维持85分钟，以每分钟30℃的速度升温至240℃维持13分钟；分流比45:1；载气流速：恒压40psi；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃。取系统适用性溶液1ul注入气相色谱仪，记录色谱图，顺-9,12-反-15-十八碳烯酸甲酯（C18:3c9c12t15）和亚麻酸甲酯（C18:3c9c12c15）的分离度应不小于1.0（必要时可适当调整色谱系统参数满足上述系统适用性要求，并确保试品中相应顺反脂肪酸甲酯峰的分离度均不小于1.0；36种脂肪酸甲酯混合标准溶液和典型反式脂肪酸甲酯甲酯混合标准溶液的气相色谱图见下图）。取供试品溶液1ul注入气相色谱仪，记录色谱图，按峰面积归一法计算供试品中各反式脂肪酸甲酯峰占所有脂肪酸甲酯总峰面积的百分含量。