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影响SPME固相微萃取头技术的因素有哪些
点击次数:1501 发布时间:2020-03-17
 
   SPME固相微萃取头非常小巧,状似一只色谱注射器,由手柄和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头,纤维头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品;手柄用于安装或固定萃取头,可使用。
 
  SPME固相微萃取头是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术,是一种集采样,萃取,浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比,操作更简单,携带更方便,操作费用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。因此成为目前所采用的样品前处理技术中应用广泛的方法之一。
 
  固相微萃取技术采用的是一种吸附原理,该技术将表面的涂有色谱的固定相的熔融石英纤维作为固相吸附剂对待测目标中的各种成分进行吸附,利用传质扩散等效果保证吸附平衡。主要由两个部分构成,一个是萃取头一个是微量注射器。萃取头是一根长度1cm带有涂层的熔融石英纤维,通过不锈钢管将其装置到微量注射器上。在采样的过程中利用气相色谱进样器或者液相色谱、毛细管电泳等流动相,将待测的组分从固相中采集下来,然后利用多种分析技术包括:气相色谱、液相色谱、质谱仪、电泳等检测仪完成分析,从而获得相应的检测结果。
 
  其中影响SPME固相微萃取头技术的因素有:
 
  1)涂层质量:萃取涂层对固相微萃取技术的影响较大,选择性和灵敏度都将影响萃取效果,通常对萃取涂层的选择是针对与分析对象而定,即分析物与萃取层的相容性决定涂层。用极性涂层萃取极性化合物,非极性涂层萃取非极性化合物。涂层厚度等也是影响测量的因素,涂层的厚度大则吸附量大有利于提高灵敏度,但是待测成分对于涂层而言是扩散的过程,如果厚度大则需要达到平衡的时间长,分析速度也就慢,所以测定不同的组分则涂层也需要针对性设计。通常来说小分子或者挥发型物质才利用厚涂层完成,而大分子或者不易挥发型物质的则为薄膜涂层。
 
  2)萃取环境温度:温度对萃取的影响也是不容忽视的,温度高则测定对象的扩散系数增加,这有利于在短时间内达到平衡,从而提高了分析的速度;但是随着温度的不断增加则会导致组分在顶空气体与涂层间的分配系数降低,终导致其附着能力下降影响萃取的灵敏度。在进行多组分测定的时候,选择适宜的萃取温度更是尤为重要。
 
  3)萃取的时间:萃取需要一个过程,其萃取完成的标志是达到平衡。萃取中的动力学过程需达到平衡所需要时间,这就取决于待测组分完成物质传递和扩散的速度。物质传递和扩散的速度与分子热运行相关,所以利用温度、声波、搅动、微波等增加分子热运行性能就可以促进过程加速,以此获得较佳的萃取时间,通常利用吸附量-萃取时间曲线来确定萃取时间。
 
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