液液萃取小柱的核心操作步骤

更新时间：2026-01-21

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液液萃取小柱是一种专门用于液液萃取的固相萃取装置，它通过在柱内填充硅藻土等填料来促进两相混合和分离，能有效避免乳化，简化操作并提高萃取效率。

工作原理‌：利用硅藻土等填料的大表面积，先润湿填料，再用有机溶剂洗脱，目标物被萃取到有机相中。

操作步骤‌：

‌活化（Conditioning）‌：

‌目的‌：用有机溶剂（如甲醇）湿润填料，去除杂质，为上样做准备。

‌操作‌：用3-5mL有机溶剂（如甲醇）以1-2mL/min流速缓慢通过柱子。对于亲水性化合物，可再用水或缓冲液（3-5mL）平衡；疏水性化合物可直接用有机溶剂活化。

‌上样（Loading）‌：

‌目的‌：将预处理的样品加载到柱上，使目标物被吸附。

‌操作‌：将样品（通常5-20mL）以‌1-3mL/min‌的流速缓慢加入柱中。‌浑浊样品务必提前离心或过滤‌，避免堵塞柱子。

‌淋洗（Washing）‌：

‌目的‌：去除干扰杂质，保留目标物。

‌操作‌：用弱溶剂（如5%甲醇水溶液）冲洗，流速控制在1-2mL/min。‌关键‌：淋洗液需能去杂质但不洗脱目标物，体积通常3-5mL，需优化。

‌洗脱（Elution）‌：

‌目的‌：将目标物从填料上洗脱下来，收集纯化。

‌操作‌：用强溶剂（如纯乙腈、甲醇）洗脱，流速建议‌0.5-1mL/min‌，可重复洗脱1次以提高回收率。对于酸碱性化合物，可在洗脱液中加入少量酸（如0.1%甲酸）或碱（如0.1%氨水）改善回收。