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气相毛细管柱的制备方法学习一下
点击次数:166 发布时间:2021-01-26
  Supelco Vocol气相毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等优点而得到迅速发展。随着技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。
 
  Supelco Vocol气相毛细管柱因中间是空心的,对载气是无阻的,又命名为空心柱。现在常用的毛细管柱内径为250~530μm左右,长度为10~50m左右,使用的长的可达100m,材质主要有金属、玻璃、石英。目前一根内径250μm,长度为20m的壁涂层柱约有100000理论塔板数,比长为5~10m的填充柱的柱效要高得多。美国色谱专家斯科特曾采用低固定液含量、均匀细颗粒填充的长柱子,研制成高效填充柱,柱效达30000理论板数,用于解决复杂的成分分析,但随着毛细管色谱柱的出现和不断发展,填充柱几乎完全被毛细管柱所代替。
 
  Supelco Vocol气相毛细管柱的制备
 
  毛细管色谱高效、快速分离取决于毛细管色谱柱性能的好坏。据资料记载,早在毛细管色谱发展初期,德斯帝用内径150μm,长度为300m的玻璃毛细管从原油中分离出170个色谱峰,而用常规方法分析同样的馏分,用了近20年时间,投入了很大的财力,只能分出10多个成分,此例充分说明一根高效毛细管色谱柱在色谱分离的重要作用。
 
  1、毛细管的柱材料毛细管色谱柱的材料对制备是十分重要的,好的柱材料应该是惰性的、热稳定、内表面光滑、容易润湿及操作使用方便等。随着Supelco Vocol气相毛细管柱改性方法的不断发展和石英毛细管柱的出现,材料几乎都是以二氧化硅为主要成分的玻璃管和石英管。石英柱由于表面惰性好、管壁薄、柔韧性好,应用越来越广泛,目前在GC领域中石英柱已经取代了玻璃柱。
 
  2、固定相用于制备的固定相有两大类:一类为固体吸附剂,另一类为固定液。所用固定液种类繁多,主要有两大类:一类为硅氧烷型,另一类为非硅氧烷型。
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