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影响AgilentHP-5毛细管柱使用寿命的主要因素是什么
点击次数:730 发布时间:2019-01-28
   当选择好合适的AgilentHP-5毛细管柱之后,就应该进行正确地安装工作。先将AgilentHP-5毛细管柱的两端截取一段然后安装,留意螺帽不用拧的太紧。
 
  安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。当柱子的一段与进样口接好后,应该通载气,将接检测器的一端放置在丙酮溶液中,观察是否有气泡,用以判定AgilentHP-5毛细管柱是否被堵。
 
  通常影响AgilentHP-5毛细管柱使用寿命的主要因素有以下几点。
 
  ①AgilentHP-5毛细管柱破损
 
  石英AgilentHP-5毛细管柱的聚酰亚胺层,如有少许破损就很难再保护脆弱的石英毛细管。当柱箱连续地加热和冷却、柱箱风扇的震动和柱架等都会对毛细管造成应力,终在毛细管柱有弱点处破裂。大内径柱更容易破裂,也就是说,在操作0.45~0.53mm内径柱时,要比0.18~0.32mm内径柱更要小心。
 
  如果已经断裂的毛细管柱,仍在高温下连续运行或是作多阶温度程序运行,很可能损坏AgilentHP-5毛细管柱,因破裂的后半段暴露在高温的氧气中,这样会很快地破坏固定相;而断裂的前半段,由于有载气流过,氧的影响会小些。如断裂的AgilentHP-5毛细管柱没有再加热或只暴露在高温或空气中很短时间,断裂的后半部分不会受到明显损坏,可考虑作为它用。
 
  ②热损伤
 
  超过AgilentHP-5毛细管柱温度上限,会造成AgilentHP-5毛细管柱固定相和管表面加速损坏,AgilentHP-5毛细管柱的过量流失会使活性组分拖尾,降低柱效。一般热损坏是一个很慢的过程,但有氧存在时,会大大加速热损坏。另外在有漏气情况下,AgilentHP-5毛细管柱过热也会加速损坏或性损坏AgilentHP-5毛细管柱。
 
  ③氧损伤
 
  氧是毛细管柱的大敌,在接近室温下,不会对AgilentHP-5毛细管柱有太大损害,柱温升高时会严重损坏AgilentHP-5毛细管柱。对于极性固定相,即使温度和氧浓度很低时,也会发生严重损坏。虽然,短时间地暴露在空气中,如注射空气或更换隔垫不会有太大问题,但也应避免。
 
  在气路上有漏气的地方(如气路、接头和进样器),往往是进入氧气的源头,当AgilentHP-5毛细管柱加热时,就会很快地损坏固定相,会过早地引起固定液的过度流失,至使活性化合物有拖尾,降低柱效。在不太严重的情况下,AgilentHP-5毛细管柱还会有一定的分离功能,但柱效已经下降。在严重的情况下,AgilentHP-5毛细管柱就会完全失效。
 
  ④化学损伤
 
  有少数化合物会使固定相遭到破坏。不挥发性化合物,进入AgilentHP-5毛细管柱常常会降低AgilentHP-5毛细管柱的性能,但是不会破坏固定相,有条件时这些沉积的残留物可以用溶剂冲洗而除去,能恢复AgilentHP-5毛细管柱的性能。
 
  要避免进入毛细管柱的主要化合物是无机和矿物碱和酸,这些矿物碱和酸不会挥发,通常积累在AgilentHP-5毛细管柱的前端,如果使其停留在那里就会破坏固定相,使AgilentHP-5毛细管柱过早的大量流失,使活性化合物拖尾,以及使柱效下降,其征兆和热损坏及氧损坏类似。
 
  由于化学损坏多发生在AgilentHP-5毛细管柱的前端,所以可把AgilentHP-5毛细管柱的前端切掉0.5~1m,在比较严重的情况下,可以截去5m或更长的一段。如果使用保护柱就会减小AgilentHP-5毛细管柱被损害的长度,但是需要经常处理或更换保护柱。酸或碱还常常会破坏石英管内的去活表面,因而会引起活性化合物的峰形变坏。
 
  ⑤污染
 
  气相色谱中,毛细管AgilentHP-5毛细管柱被污染是很普遍的问题,不幸的是,它和各种各样常见的故障相似,常常被错误的判断为其它的故障,虽然被污染了的AgilentHP-5毛细管柱并没有损坏,但已失去效能。通常有两种基本类型的污染物,不挥发性污染物和半挥发性污染物。不挥发性污染残留物不能从AgilentHP-5毛细管柱里洗脱出来,而是累计在AgilentHP-5毛细管柱里,这样它就成为涂渍了残留物的AgilentHP-5毛细管柱,因而影响溶质的分配。而且残留物还会和活性化合物相互作用,甚至造成峰的拖尾,减少峰面积。
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