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如何正确选择SupelcoSP-2560毛细管柱长度
点击次数:798 发布时间:2018-04-25
   SupelcoSP-2560毛细管柱由不锈钢、玻璃等制成,不锈钢毛细管柱由于惰性差,有一定的催化活性,加上不透明,不易涂渍固定液,现已很少使用。玻璃毛细管柱表面惰性较好,表面易观察,因此长期在使用。但易折断,安装较困难。1979年出现使用熔融石英制作柱子,由于这种色谱柱具有化学惰性,热稳定性及机械强度好,并具有弹性,因此它已经占有主要位置。
  
  如何正确选择SupelcoSP-2560毛细管柱柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说,15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是zui常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意,柱长增加分析时间也增加。柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。液膜厚度的选择液膜厚度影响SupelcoSP-2560毛细管柱的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。0.1~0.2(m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。0.25~0.5(m:常用的液膜厚度。厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
  
  SupelcoSP-2560毛细管柱的优缺点
  
  1.总柱效高毛细管柱内径一般为0.1~0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,因阻力很小,而且涡流扩散项不存在,谱带展宽变小.由于毛细管柱的阻力很小,长可为填充柱的几十倍,其总柱效比填充柱高得多。
  
  2.分析速度快毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄,分配比k很小,相比大,组分在固定相中的传质速度极快,因此有利于进步柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分;可在几分钟内分离十几个化合物。
  
  3.柱容量小毛细管柱的相比高,k必然很小,因此使zui大答应进样量受到限制,对单个组分而言,约0.5ug就达到极限.为将极微量样品导人毛细管柱,一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流,只让极小部分样品进进柱内。进进柱内的样品量占注射样品量的比例称为“分流比”。
  
  
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