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SPME固相微萃取头的直接萃取法的操作
点击次数:1722 发布时间:2017-08-22
   SPME固相微萃取头技术(是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它zui先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。
  
  SPME固相微萃取头是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术,是一种集采样,萃取,浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比,固相微萃取操作更简单,携带更方便,操作费用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。因此成为目前所采用的样品前处理技术中应用zui为广泛的方法之一。
  
  SPME固相微萃取头直接萃取
  
  直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。SPME固相微萃取头直接萃取在实验室操作过程中,常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言,气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说,组分在水中的扩散速度要比气体中低3-4个数量级,因此须要有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。比较常用的混匀技术有:加快样品流速、晃动萃取纤维头或样品容器、转子搅拌及超声。
  
  这些混匀技术一方面加速组分在大体积样品基质中的扩散速度,另一方面减小了萃取固定相外壁形成的一层液膜保护鞘而导致的所谓"损耗区域"效应。
  
  SPME固相微萃取头非常小巧,状似一只色谱注射器,由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头,纤维头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品;手柄用于安装或固定萃取头,可*使用。
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